银河线路检测中心以免固定相填料破碎

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  填充色谱柱的制备实验 柱的填装: 1、泵抽装填法:柱的一端塞上玻璃棉接上机械真空泵进行抽气,另一端装上漏斗(接进样器的 一端) ,把干燥固定相慢慢填入其中,并轻轻敲击管壁,直至装满,柱端头稍留一点空间塞上玻 璃棉即成。 震荡法:把选好的柱管下端塞上玻璃棉立于已开动的震荡器上,柱上端接上漏斗慢慢将固定 相填于柱中,填满后,再用玻璃棉堵上柱管上部端口即可(适用于大批量装柱,不用敲打) 。 手工装填法:低沸点固定相不可用泵抽法,可用手工填装,方法同上。 填装原则: 装入柱中的固定相均匀且结实,没有空隙和死体积。 装填过程中不可猛烈震荡和敲打,以免固定相破碎,影响柱效。 1、 担体的预处理 称取 100g 60~80 目的 6201 红色硅藻土担体, 置于 400mL 烧杯中, 加入 6mol/L 盐酸溶液,浸泡 20~30 min,然后用水清洗至中性,抽滤后转移至蒸发皿中,于 105。C 烘箱内备 用。若为已经预处理的市售商品担体,则本步骤可省略,过筛后便呆使用,但是涂渍肖,为除 去担体吸附的水份,银河线路检测中心需要在 105。C 烘箱内烘干 4~6h. 2、固定液的涂渍 称取固定液邻苯二甲酸二壬酯 7.5g 于 150mL 蒸发皿中,加入适量溶解, 的加入量应能浸没担体,并保持有 3~5mm 的液层。然后加入 50g6201 担体,置于通风橱内 使自然挥发,而且不时加以轻缓搅拌,待挥发完毕后,移至红外线min 即可准备填充。本实验选用的固定液与担体的配比为 15:100。 涂渍时应注意: (1)若使用溶剂不是低沸点、易挥发的,则应在低于溶剂沸点约为 20。C 的水浴上徐徐蒸去溶剂。 (2)在溶剂蒸发过程中,搅动应轻而缓慢,不可剧烈搅拌和摩擦蒸发皿以免把担体搅碎。 (3)开始时不能使用红外线干燥箱来蒸发溶剂,否则溶剂蒸发太快,使固定液渍不均匀。 (4) 选用的溶液剂应能完全溶解固定液, 不可出现悬浮或分层现象同时溶剂应能完全浸润担体。 装填固定相填料应注意: (1)在色谱柱管与玻璃三通活塞之间,南非用 2~3 层纱布隔开,以避免固定相填料被抽入 干燥塔内。 (2)敲打色谱柱管时,不能用金属棒剧烈高打,以免固定相填料破碎。 (3)装填完毕,南非先把玻璃三通活塞切换与大气相通,估后再切断真空泵电源,否则泵 油将被倒抽至干燥塔内。 (4)若填充后色谱柱内的固定相填料出现断层或间隙,则应重新装填。

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